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微波快速消解系统操作规程

来源:    发布时间:2016-05-10    点击次数:

一、准备工作

1.逐个检查消解罐,都应干燥、清洁,罐体、罐盖无细裂纹,溶样杯盖裙边圆整,放气螺丝不倒牙,放气通畅;

2.粉碎或切碎样品,称样,将样品放于溶样杯底;

3.吸取溶剂,将其注入样品杯,并冲去杯壁上粘附的样品。

注意:同一次消解,每罐装入的样品和溶剂应种类相同,重量、容积分别相等,起始温度相同(控压罐除外,因有导压管要多加2mL溶剂)

4.给控温罐杯盖裙边扩口,检查或更换安全膜,如需使用氢氟酸消解样品,应使用外表涂特氟隆的石英管(使用该管时消解温度最高不得超过200℃),在外罐底部装上底垫,放入内罐拧紧,装好的控温罐放入炉腔转盘架的T位置上(解下温度探针时要捉住插座,拧松套圈螺帽,拔下插头);

5.控压罐外罐始终与导压管联接着,一般不拆开,以保证气高度气密性,所以只要给内罐杯盖裙边扩口,检查或更换安全膜,在外罐底部装上底垫,放入内罐拧紧,把装好的压力罐放入炉腔转盘架P的位置上;

6.普通罐同样需要扩口、换安全膜、罐底放底垫,放入内罐后再放一块顶垫,将外罐拧紧,用手拧进罐顶螺丝。把普通管放入转盘上其它位置。各罐在装盘上应对称排列,对号入座,转盘上的红色箭头应与盘下的拔针重叠。

注意:各罐因对号装配,以保证各罐的匹配和密封;已装好样品和酸的罐子应及时消解掉,否则应倒出酸和样品并清洗。以免损坏罐子及传感器;

 

二、预热

1.将主机电源插头插入电源插座,打开机座上的控制电源开关,此时控制面板上的压力和时间指示均为零,微波火力为10,温度显示室温。

2.控制电路预热时间为2min。在此时间压力显示的使传感器的零点,通常在±0.4范围是正常的。

3.打开炉门,按下“转盘”按纽,转盘开始360°往复转动,观察引压管与温度探针引之间在转动过程中是否缠绕,否则要调整控温罐位值,一般对号入座。观察2-3转,无不正常情况后使转盘停转,关上炉门,再关上安全门。

三、微波加热

1.打开风机,设定好温度、压力、时间和微波强度;

2.按一下“启动”,机内经十秒扫描后启动微波加热。这时时间显示进入倒计时,控制面板中部“微波加热”指示灯点亮。通过炉门的指示窗可观察到炉腔内转盘转动的情况。若转盘不动,应立即停机检查,待其能转动后再开机,不允许在转盘不转动情况下进行微波加热。

3.       观察压力显示数应缓缓上升,温度显示数则应较快上升,升温到100℃以上,压力数值才开始较快上升。当温度或压力任一值达到设定值后,即进入控温或控压状态。

4.对于未消解过的和某些反应激烈的样品,有可能出现“临界”现象,即化学反应太快,系统来不及控制,造成失控,此时应改用“阶梯式”加热方法,逐级升温或加压,即可避免上述现象发生。允许在微波加热过程中改变压力或温度设定,操作时应先停止微波加热,重新设定。

注意:在加热过程中,要随时观察炉门内转盘转动是否正常,各接头处有无气体泄漏,压控和温控是否正常,一旦出现异常情况应立即停机,等待2-3min后,方可打开炉门,检查原因。

5.在完成了加热程序后,仪器停止微波加热,进入冷却阶段,炉门可打开,但排风扇仍然工作,加速冷却炉内罐子。

四、冷却

待压力降至1atm以下,温度降至80℃以下,即可将普通罐拿出,先松掉罐子上的顶丝,再慢慢旋松罐盖,将内罐拿出,取样测试。控温、控压罐要待温度降至50℃以下方可拧开罐子。开罐前要待好乳胶手套、防护眼镜,戴上口罩,穿上工作服。

注意:100℃以上,不许强行开罐。为加速冷却可将普通罐和温控罐取出,放入水中和风中冷却,控压罐可先放气卸压,冷却后拧下罐体取出内罐。

五、清洗

1.每次工作结束后要揩擦、清理炉腔,清洗罐子。清洗时先把掉插头,取出转盘架及滚轮圈,用热水、洗涤剂沾湿抹布揩擦炉腔内壁,再用不含棉绒的毛巾擦干。与酸接触的溶样杯、盖及放气螺钉、气密接头中的特氟隆制件和温控管上的石英管,要用热水浸泡,有沉积物处用软刷清除,洗净后取出晾干,使用前用干布擦干或烘干。

2.外罐及零件不能与酸接触,用热水和洗涤剂中浸泡,再用自来水冲洗所有表面,晾干或用干布擦干。

3.引压管通常在每天工作结束后在使用过的罐子内加15mL水,放进炉腔,在5atm下,加热5min,进行蒸汽洗涤。

4.采用分体结构的密封碗及密封盖,螺纹结合处可能存在酸液,每次消解结束后要拧开来冲洗、擦干。拧松或拧紧的过程中,应八扩口器塞进密封碗内作衬垫,保护裙边不致拧坏。

5.以上所有洗涤工作操作时都要戴上乳胶手套和眼镜,穿上工作服。

 


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